کاربرد میکرو استخراج مایع مایع پخشی جهت اندازه گیری مقادیر کم پالادیم …

نقطه ذوب (Cº)

۹/۱۵۵۴

نقطه جوش (Cº)

۲۹۶۳

دانسیته در Cº ۲۰ (kg/m3)

۰۲۳/۱۲

کاربردهای پالادیم
پالادیم عنصری است که اهمیتش در صنایع روزانه در حال افزایش است. در سال ۲۰۰۷ مقدار ۹۲ تن پالادیم در بازار جهانی فروخته شد. پالادیم و آلیاژهای آن به دلیل ویژگیهای شیمیایی و فیزیکی فوق‌العادهای که دارند توجه بسیاری را در زمینههای مختلف به خود جلب کردهاند. طلای سفید آلیاژی از طلا بوده که که با اضافه کردن پالادیم رنگ خود را از دست میدهد[۱]. از پالادیم در تولید دستگاههای دندانپزشکی و جواهرات استفاده میشود. همچنین با توجه به هدایت الکتریکی و دوام پالادیم به طور گسترده ای در الکترونیک مورد استفاده قرار میگیرد. یکی از مهم ترین کاربردهای پالادیم تولید مبدلهای کاتالیزوری برای موتور ماشینها است[۳].
از دیگر کاربردهای پالادیم میتوان به موارد زیر اشاره کرد: [۴،۱]
استفاده در علوم پزشکی به عنوان درمان سرطان.
ساخت ابزار جراحی.
در تجهیزات و سیستم های سوئیچینگ مخابراتی.
کلید استارت هواپیما.
اثرات بیولوژیکی پالادیم
استفاده روز افزون صنایع از پالادیم در بسیاری از زمینههای تکنولوژی سبب شده است که در سالهای اخیر روشهای تجزیهای برای اندازهگیری پالادیم و بررسی اثرات سمی آن در محیط زیست افزایش یابد[۵]. سطح آلودگی ناشی از این فلز در محیط زیست به طور چشمگیری رو به افزایش است اما هنوز در حد نانوگرم بر گرم است[۶].
ترکیبات پالادیم از سمیت بالایی برخوردار بوده و سرطانزا هستند و به آسانی به مواد زیستی مثل ریشه گیاهان منتقل شده و به این طریق وارد زنجیره غذایی میشوند. پرتوزایی پالادیم اثرات مضری بر سلامت انسان از قبیل مشکلات پوستی، سوزش چشم، تخریب DNA و میتوکندری سلول دارند[۷]. مطالعات بیش از ۲۰ سال اخیر نشان داده است که آلیاژهای دندان منبع اصلی حساسیت پالادیم برای افراد به شمار میآیند[۴]. پالادیم کلرید سمی است و اگر بلعیده شود یا از طریق پوست جذب شود مضر است. در جانداران آزمایشگاهی پالادیم کلرید باعث آسیب مغز استخوان، کبد و کلیه شده اما پالادیم کلرید به میزان ۰۶۵/۰ گرم در روز در درمان سل موثر است بدون اینکه عوارض بدی ایجاد کند[۱].
مروری بر کارهای انجام شده بر روی پالادیم
روشهای متنوعی برای تعیین مقادیر پالادیم در نمونههای مختلف گزارش شده است. از جمله این روشها میتوان به روش کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا[۲]HPLC) )[8]، طیف سنجی ماورا بنفش-مرئیUV-Vis) [۳] )[۹]، طیف سنجی جذب اتمی شعلهای[۴]FAAS) ) [10]، طیف سنجی جذب اتمی کوره گرافیتیGFAAS) [۵])[۱۱]، طیف سنجی جرمی با پلاسمای جفت شده القاییICP-MS) [۶])[۱۲]، طیف سنجی جرمی با پلاسمای جفت شده القایی بر پایه تبخیر الکترو گرمایی[۷] (ETV-ICP-MS)[13]، طیف سنجی نشر نوری با پلاسمای جفت شده القاییOES-ICP) [۸])[۱۴]، طیف سنجی جذب اتمی الکتروترمالETAAS) [۹])[۱۵] و اسپکتروفتومتری با آرایه خطی فیبر نوریFO-LADS) [۱۰])[۱۶] اشاره کرد.
از آنجایی که تعیین مقدار کم پالادیم در نمونههای محیطی به دلیل غلظت پایین آن و اثرات زمینه مشکل است، بنابراین بایستی از روشهای با حساسیت و گزینش پذیری بالا یا از روشهای جداسازی و پیش تغلیظ قبل از اندازه گیری استفاده کرد. چندین روش شامل استخراج مایع- مایعLLE) [۱۱])، استخراج فاز جامدSPE) [۱۲]) و استخراج نقطه ابر یCPE) [۱۳]) برای جداسازی و پیش تغلیظ یونهای پالادیم گزارش شده است، اما داشتن معایبی از قبیل وقت گیر بودن، فاکتور پیش تغلیظ پایین و استفاده از مقادیر زیاد حلال آلی باعث شده که روشهای میکرو استخراج توسعه پیدا کنند[۱۷].
در زیر خلاصهای از کارهای انجام شده برای تعیین مقدار پالادیم آورده شده است.
در سال ۲۰۰۲ بوش[۱۴] و همکاران، مقادیر بسیار کم پالادیم در غبار جاده را با فرایند هضم به کمک مایکروویو[۱۵] به طور مستقیم توسط سیستم برخط طیف سنجی جذب اتمی کوپل شده با کوره گرافیتی اندازه گیری کردند. تحت شرایط بهینه برای حجم ۷۰/۲ میلیلیتر نمونه، حد تشخیص ۱۸ نانوگرم بر لیتر و محدوده خطی ۱۰۰-۰/۲۵ نانوگرم بر لیتر گزارش شده است[۱۱].
در سال ۲۰۰۷ کار[۱۶] و همکاران، فلزات پالادیم، کبالت، نیکل و مس را بطور همزمان پس از پیش تغلیظ با میکرواستخراج فاز جامد[۱۷] (SPME) توسط کروماتوگرافی مایع با عملکرد بالا اندازه گیری کردند. در این روش از ۲-تیوفنالدهید-۳-تیوسمیکاربازون[۱۸] (TPTS) به عنوان عامل کیلیت کننده استفاده شد. تحت شرایط بهینه، حد تشخیص برای پالادیم ۰/۷ نانوگرم بر لیتر، انحراف استاندارد نسبی برای ۵ اندازه گیری ۵/۳% و محدوده خطی ۵۰۰-۱۰/۰ نانوگرم بر میلیلیتر گزارش شده است[۸].
در سال ۲۰۰۷ ضیا و همکاران، پالادیم و چندین یون فلزی دیگر را به طور همزمان پس از پیش تغلیظ با میکرو استخراج فاز مایع فیبر تو خالی[۱۹] (HF-LPME)توسط تبخیر الکتروترمال کوپل شده با پلاسمای جفت شده القایی-طیف سنجی جرمی اندازهگیری کردند. در این روش از دیاتیلدیتیوکاربامات[۲۰] (DDTC) به عنوان کیلیت کننده و عامل شیمیایی اصلاح کننده برای افزایش دمای تبخیر استفاده شد تحت شرایط بهینه، محدوده خطی ۰/۳۰-۰۲۰/۰ نانوگرم بر میلیلیتر، حد تشخیص برای پالادیم ۹۰/۷ نانوگرم برمیلیلیتر، فاکتور پیش تغلیظ ۲۴ و انحراف استاندارد نسبی برای ۷ اندازه گیری تکراری ۱/۷% گزارش شده است[۱۸].
در سال ۲۰۰۷ شکوفی و همکاران، پالادیم و کبالت را به طور همزمان پس از پیش تغلیظ با میکرو استخراج مایع-مایع پخشی توسط تکنیک اسپکترومتری تشخیص آرایه خطی فیبر نوری (FO-LADS)اندازهگیری کردند. در این روش از اتانول و ۱و۲دیکلروبنزن به ترتیب به عنوان حلال پخشکننده و استخراجکننده استفاده شده است. همچنین از ۱- (۲-پیریدیلآزو )-۲-نفتول[۲۱] (PAN) به عنوان کیلیت کننده استفاده شده است. تحت شرایط بهینه برای حجم ۱۰ میلیلیتر نمونه، محدوده خطی ۱۰۰-۲ میکروگرم بر لیتر، حد تشخیص ۲۵/۰ میکروگرم بر لیتر، انحراف استاندارد نسبی برای ۵ اندازهگیری تکراری ۴% و فاکتور پیش تغلیظ ۱۶۲ گزارش شده است[۱۶].
در سال ۲۰۰۸ لئوپلد[۲۲] و همکاران، پالادیم را در گرد و غبار تونل جاده و لجن فاضلاب به روش تزریق در جریان[۲۳] توسط طیف سنجی جذب اتمی–کوره گرافیتی اندازه گیری کردند. تحت شرایط بهینه برای ۷۰/۲ میلیلیتر حجم نمونه آبی، محدوده خطی ۱۰۰۰-۲۰ نانوگرم بر لیتر و حد تشخیص ۰/۱۶ نانوگرم بر لیترگزارش شده است[۵].
در سال ۲۰۰۸ سویلک[۲۴] و همکاران، پالادیم، طلا و سرب را به روش همرسوبی[۲۵] توسط طیفسنجی جذب اتمی شعلهای اندازهگیری کردند. در این روش از ۵-متیل-۴- (۲-تیازولیل آزو) رزورسینول[۲۶] به عنوان کیلیت کننده استفاده شد. روش کار بدین صورت بود که حجم مشخصی از محلول بافر شده هر سه یون به لوله سانتریفیوژ منتقل شد. سپس ۰/۱ میلیلیتر از محلول نیکل ۱۰۰۰ میلیگرم بر لیتر و حجم لازم لیگاند به محلول اضافه شد و ۱۰ دقیقه با سرعت ۲۵۰۰ دور بر دقیقه سانتریفیوژ گردید سپس آنچه بر روی سطح شناور بود جدا شد و محلول تهنشینشده درون لوله با HNOحل شد و حجم نهایی با آب مقطر به ۱۰ میلیلیتر رسید. مراحل بالا سه بار تکرار شد و آنالیت توسط طیفسنج جذب اتمی اندازهگیری شد. تحت شرایط بهینه، حد تشخیص ۱۰/۲ میکروگرم بر لیتر، انحراف استاندارد نسبی برای ۱۰ اندازهگیری تکراری %۱۰ و فاکتور غنی سازی ۲۵ گزارش شده است[۱۰].
در سال ۲۰۰۸ توکلی و همکاران، طلا و پالادیم را بهطور همزمان پس از پیش تغلیظ به روش استخراج نقطه ابری[۲۷] (CPE) توسط پلاسمای جفت شده القایی-طیف سنجی نشری اندازهگیری کردند. در این روش از ۱،۸-دیآمینو-۵،۴-دیهیدروکسیآنتراکوئینون[۲۸] به عنوان عامل کیلیت کننده و تریتون ۱۱۴-X به عنوان سورفکتانت غیر یونی استفاده شده است. تحت شرایط بهینه برای حجم ۰/۱۰ میلیلیتر از حجم نمونه آبی، محدوده خطی ۱۰۰۰-۵۰/۰ میکروگرم بر لیتر، حد تشخیص ۳۰/۰ میکروگرم بر لیتر، انحراف استاندارد نسبی برای هفت اندازهگیری تکراری ۸/۳% و فاکتور پیش تغلیظ ۲/۲۰ گزارش شده است[۱۴].
در سال ۲۰۰۹ شمسی پور و همکاران، پالادیم را پس از پیش تغلیظ به روش میکرو استخراج مایع-مایع پخشی (DLLME)توسط اسپکترومتری جذب اتمی کوره گرافیتی اندازهگیری کردند. در این روش از ۲-آمینو-۱-سیکلوهگزن-۱-دیتیوکربوکسیلیکاسید[۲۹] به عنوان عامل کیلیت کننده، کربنتتراکلرید به عنوان حلال استخراجکننده و استون به عنوان حلال پخشکننده استفاده شده است. در شرایط بهینه برای حجم ۱۰ میلیلیتر نمونه، فاکتور پیش تغلیظ۳۵۰، محدوده خطی ۶۰/۰-۰۲۰/۰ میکروگرم بر لیتر و حد تشخیص ۰۰۷۰/۰ میکروگرم بر لیتر به دست آمده است. همچنین انحراف استاندارد نسبی ۲/۴ % برای روش گزارش شده است[۱۹].
در سال ۲۰۰۹ لیانگ[۳۰] وهمکاران، پالادیم را پس از پیش تغلیظ به روش میکرواستخراج مایع-مایع توسط اسپکترومتری جذب اتمی کوره گرافیتی اندازهگیری کردند. در این روش از دیاتیل–دیتیوکاربامات[۳۱] (DDTC) به عنوان عامل کیلیت کننده، کربنتتراکلرید و اتانول به ترتیب به عنوان حلال استخراجکننده و حلال پخشکننده استفاده شده است. تحت شرایط بهینه برای حجم ۰/۵ میلیلیتر نمونه آبی، فاکتور پیش تغلیظ ۱۵۶، حد تشخیص برای پالادیم ۴۰/۲ نانوگرم بر لیتر و انحراف استاندارد نسبی برای ۷ اندازه گیری تکراری ۳/۴% به دست آمده است. همچنین محدوده خطی ۰/۵-۱۰/۰ نانو گرم بر میلیلیتر برای این روش گزارش شده است[۲۰].

یک مطلب دیگر:
علمی :اجرای طراحی آموزشی مبتنی بر بازی و تاثیر آن بر هوش میان فردی کودکان پیش دبستانی ...

برای دانلود فایل متن کامل پایان نامه به سایت 40y.ir مراجعه نمایید.