کاربرد میکرو استخراج مایع مایع پخشی جهت اندازه گیری مقادیر کم پالادیم در نمونه های محیطی …

۲-۳-۱-۱میکرو استخراج مایع-مایع پخشی(DLLME )
۲-۳-۱-۱-۱روش
روش میکرو استخراج مایع-مایع پخشی نخستین بار در سال ۲۰۰۶ توسط دکتر اسدی در دانشگاه علم و صنعت ابداع شد[۳۷]. این روش تاکنون جهت جداسازی و اندازه گیری ترکیبات آلی آلاینده آبهای طبیعی از قبیل هیدروکربنهای آروماتیک چند حلقهای[۳۸]، آفت کشهای ارگانو فسفره [۳۹]، کلروفنولها[۴۰]، و نیز تغلیظ یونهای فلزی در نمونههای آبی استفاده شده است. این روش به علت مصرف حجم بسیار کم از حلال آلی استخراجکننده، دارای فاکتور تغلیظ بالایی بوده و در نتیجه کارایی بالایی جهت آنالیز مقادیر خیلی کم ترکیبات در نمونههای آبی دارد.
به طور کلی مراحل انجام میکرواستخراجمایع-مایع پخشی بدین شکل می باشدکه ابتدا یک مخلوط همگن شامل حلال آلی استخراجکننده و حلال آلی پخشکننده با نسبت معینی تهیه گردیده و سپس حجم مشخصی از این محلول به کمک یک سرنگ به سرعت به درون محلول آبی حاوی آنالیت تزریق میگردد. در نتیجه، محلول ابری میشود که این حالت به علت پخش ذرات ریز حلال استخراجکننده در درون محلول آبی می باشد. بر اثر پخش شدن حلال آلی استخراجکننده در درون فاز آبی، سطح تماس فاز آبی و قطرات حلال آلی استخراجکننده به میزان بسیار زیادی در مقایسه با استخراج مایع-مایع معمولی افزایش یافته و این امر باعث می شود که زمان لازم برای به تعادل رسیدن گونه استخراج شونده بین آب و حلال آلی کاهش یابد. سپس این مخلوط سانتریفیوژ گردیده و در نتیجه ذرات ریز حلال استخراجکننده که معمولاً دارای دانسیته بیشتری نسبت به آب هستند، تهنشین می گردند. سپس این فاز تهنشین شده که حاوی آنالیت استخراج شده می باشد، جهت آنالیز با روشهای دستگاهی مورد استفاده قرار می گیرد. شکل(۲-۱) شمایی از این روش را نشان می دهد[۳۷].
 
شکل(۲-۱): میکرو استخراج مایع-مایع پخشی[۴۱]
همانطور که مشاهده می شود، اصول کلی توزیع ماده بین دو فاز غیر قابل اختلاط، همانند استخراج مایع-مایع معمولی است، با این تفاوت که سطح تماس بسیار افزایش یافته است. در ضمن میزان ضرایب توزیع آنالیتها نیز احتمالاً متفاوت از ضرایب توزیع بین دو حلال آلی و آبی به تنهایی است، زیرا وجود حلال آلی پخشکننده باعث تغییراتی هر چند کوچک در خواص حلال آلی و آبی می گردد. بنابراین محیطی جدید برای توزیع گونه به وجود می آید[۳۷]
۲-۳-۱-۱-۲روابط حاکم بر میکرواستخراجمایع-مایع پخشی[۴۲]
فاکتور پیشتغلیظ(غنیسازی)[۴۹] (EF) در این روش به صورت نسبت غلظت آنالیت در فاز ته‏نشین شده به غلظت آنالیت در نمونه است:
(۲-۱)
که در این رابطه CSed، غلظت آنالیت استخراج شده در فاز ته‏نشین شده و C0، غلظت اولیه آنالیت در نمونه میباشد.
غلظت در فاز ته‏نشین شده ( (CSedاز منحنی کالیبراسیون مستقیم محلول استاندارد آنالیت در شرایط آزمایش بدست می‏آید.
راندمان استخراج[۵۰] (ER)به صورت درصد کل آنالیت استخراج شده به درون فاز ته‏نشین شده است که از رابطه (۲-۲) یا (۲-۳) بدست می‏آید:
(۲-۲)
(۲-۳) ۰
که در این روابط nSed، تعداد مولهای آنالیت در فاز ته‏نشین شده، no، تعداد کل مولهای آنالیت در نمونه، Vaq، حجم نمونه آبی بر حسب میلیلیتر، VSed، حجم فاز تهنشین شده برحسب میلیلیتر وEF ، فاکتور پیش تغلیظ میباشد.
اگر راندمان استخراج ۱۰۰% باشد، در آن صورت فاکتور پیشتغلیظ برابر نسبت حجم فاز آبی به حجم فاز ته‏نشین شده می‏باشد[۴۲].
۲-۳-۱-۱-۳مزایا و معایب روش میکرو استخراج مایع-مایع پخشی
مزایای روش میکرو استخراج مایع-مایع پخشی عبارتند از [۴۳]:
– کاهش تداخل بافت نمونه و آنالیت
– سادگی
– سرعت بالای استخراج
– عدم نیاز به همزدن محلول و نیز عدم نیاز به شرایط دمایی خاص
– هزینه پایین
– راندمان و فاکتور غنی سازی بالا
– مصرف حجم کم حلال آلی
معایب روش میکرواستخراج مایع-مایع پخشی عبارتند از [۴۴]:
– این روش برای نمونه هایی با بافت پیچیده مناسب نیست.
– استفاده از حجم زیاد حلال پخشکننده که سبب کاهش ضریب توزیع آنالیت به داخل حلال استخراجکننده می شود.
– استفاده از حلالهای کلردار که سمی هستند.
۲-۳-۱-۱-۴ویژگیهای حلال استخراجکننده و پخشکننده[۴۵]
درصد بازیابی در روش میکرواستخراج مایع-مایع پخشی تحت تأثیر عوامل مختلفی است که در این میان حلال استخراج و حلال پخشکننده بیشترین تأثیر را دارند. از ویژگیهای مهم حلال پخشکننده، قابلیت امتزاج آن در فاز آبی و آلی میباشد همچنین ویژگیهای حلال استخراجکننده در روش میکرواستخراج عباتند از:
– چگالتر بودن آن نسبت به آب.
– دارای قابلیت استخراج آنالیت مورد نظر باشد.
– قابل امتزاج در حلال پخشکننده باشد.
فصل سوم: بخش تجربی
کاربرد میکرو استخراج مایع-مایع پخشی به همراه اسپکتروسکوپی جذب اتمی شعلهای برای تعیین مقادیر بسیار کم پالادیم (II) در نمونههای محیطی
مقدمه

برای دانلود فایل متن کامل پایان نامه به سایت 40y.ir مراجعه نمایید.