کاربرد میکرو استخراج مایع مایع پخشی جهت اندازه گیری مقادیر کم پالادیم در نمونه های …

۰/۱۰

۲۳۲/۰

۰/۰

۲۳۲/۰

۲۵۳/۰

۰۲۱/۰

۲۳۲/۰

۰/۱۵

۳۴۲/۰

۰/۰

۳۴۲/۰

۳۶۱/۰

۰۲۱/۰

۳۴۰/۰

۰/۲۰

۴۴۴/۰

۰/۰

۴۴۴/۰

۴۶۴/۰

۰۲۱/۰

۴۴۳/۰

شکل(۳-۲): منحنی کالیبراسیون مستقیم پالادیمII))
سیگنال تجزیهای بدست آمده برای هر نمونه پس از استخراج پالادیم(II) به روش DLLME در نمودار کالیبراسیون وارد شد و غلظت معادل هر سیگنال تجزیهای بدست آمد. سپس وزن پالادیم در فاز تهنشین شده محاسبه و به وزن پالادیم موجود در نمونه اولیه(لوله سانتریفیوژ) تقسیم و راندمان استخراج محاسبه گردید.
۳-۲-۷-۱ بررسی اثر pH فازآبی
اثر pHفاز آبی بر روی استخراج پالادیم(II) و تشکیل کمپلکس، در محدوده ۰/۷-۰/۱= pHمورد بررسی قرار گرفت. در یک بالن ۵۰ میلیلیتری، ۰/۱۰ میلیلیتر محلول ۰/۱ میلیگرم بر لیتر پالادیم(II) وارد شد و به آن ۰/۱ میلیلیتر محلول ۲-مرکاپتوبنزوتیازول ۰۰۱۰/۰ مولار و ۰/۵ میلیلیتر بافر فسفاتی با pHهای متفاوت افزوده شد و با آب مقطر تا حجم ۰/۵۰ میلیلیتر رقیق شد و چهار حجم /۱۰ میلیلیتری از این محلول توسط یک پیپت حبابدار به چهار لوله سانتریفیوژ منتقل شد. سپس ۰/۱ میلیلیتر مخلوط همگنی از اتانول (حلال پخشکننده) حاوی ۹۰ میکرولیتر کربنتتراکلرید (حلال استخراجکننده) توسط سرنگ به سرعت به ۰/۱۰ میلیلیتر محلول نمونه آبی حاوی پالادیم درهر لوله سانتریفیوژ تزریق گردید. در این مرحله در هر لوله حالت ابری ایجاد شد. یک دقیقه پس از تزریق مخلوط حاوی حلالهای استخراجکننده و پخشکننده به هر لوله و ایجاد حالت ابری، هر لوله به مدت ۵ دقیقه در ۳۰۰۰ دور بر دقیقه سانتریفیوژ شد. فاز تهنشین شده در هر لوله به طور کامل برداشته و به ویالهای جداگانهای انتقال داده شد و هر ویال با اتانول تا حجم ۳۰۰ میکرولیتر رقیق شد و جذب آنها با دستگاه اسپکتروفتومتر جذب اتمی شعلهای در طول موج ۸/۲۴۴ نانومتر اندازهگیری گردید. بر روی محلول شاهد هم مثل نمونه استخراج انجام شد با این تفاوت که به آن پالادیم(II) افزوده نشد. اختلاف جذب محلول نمونه و شاهد به عنوان سیگنال تجزیهای یا جذب پالادیم در نظر گرفته شد. نتایج بررسی در جدول (۳-۴) و در شکل (۳-۳) آورده شده است. همانطور که در شکل (۳-۴) مشاهده میشود، در محدوده pH، ۰/۳-۰/۲ جذب و راندمان استخراج تقریباً ثابت و بیشترین مقدار است. در pHهای بالاتر از ۰/۷، به دلیل رقابت یون هیدروکسید با لیگاند ۲-مرکاپتوبنزوتیازول برای واکنش با یون پالادیم(II) و تشکیل رسوب، میزان استخراج پالادیم و متعاقباً جذب کم میشود. در pH های کمتر از ۰/۲ به دلیل پروتونه شدن موقعیتهای عامل کی لیت دهنده، میزان تشکیل کمپلکس و در نتیجه میزان جذب کاهش مییابد. بنابراین در بررسیهای بعدی ۵/۲=pH به عنوان pH بهینه انتخاب شد.
جدول (۳-۴): بررسی اثر pH بر میزان استخراج پالادیم

pH جذب پالادیم
دانلود کامل پایان نامه در سایت pifo.ir موجود است.