کاربرد میکرو استخراج مایع مایع پخشی جهت اندازه گیری مقادیر کم پالادیم در …

۰/۴

۱۱۲/۰

۷۱

شکل)۳-۵(: نمودار تأثیر حجم بافر بر سیگنال تجزیهای
شرایط آزمایش: غلظت پالادیم ۲۰/۰ میلیگرم بر لیتر ، غلظت لیگاند ۵-۱۰×۰/۲ مولار، حجم محلول نمونه ۰/۱۰ میلیلیتر، بافر فتالاتی با ۵/۲ pH = ، حجم حلال استخراجکننده (کربنتتراکلرید)۰/۹۰ میکرولیتر، حجم حلال پخشکننده (اتانول) ۹۱۰میکرولیتر، حلال رقیقکننده:اتانول
۳-۲-۷-۴ بررسی اثر نوع حلال استخراجکننده و حلال پخشکننده
یکی از مهم ترین پارامترهای موثر بر بازده استخراج، نوع حلال استخراجکننده است. این حلال باید به گونهای انتخاب شود که غیر قابل امتزاج با آب بوده، دانسیته آن بیشتر از آب باشد و نیز توانایی استخراج گونه مورد نظر را داشته باشد. در انتخاب حلال پخشکننده نیز باید به این نکته توجه کرد که این حلال باید امتزاج پذیری مناسبی هم در فاز آلی و هم در فاز آبی داشته باشد.
برای بررسی نوع حلال استخراجکننده و حلال پخشکننده ماتریسی ۳×۳ از حلال های استخراجکننده شامل کلروفرم ،کربنتتراکلرید و کلروبنزن وحلالهای پخشکننده شامل اتانول، متانول و استون تشکیل شد (حلال دی کلرو متان بهدلیل اینکه حالت ابری ایجاد نکرد کنار گذاشته شد).
در این بررسی حجم مصرفی هر سه حلال استخراجکننده یکسان انتخاب شد. روش کار در این بررسی به شیوه زیر بود:
محلولهای شاهد و نمونه همانند روش ارائه شده در بخش (۳-۲-۷-۱) تهیه شدند. سپس مخلوطهای همگنی از حلال استخراجکننده و حلال پخشکننده با نسبت ۱ به ۱۰ تهیه شد و ۰/۱ میلیلیتر از مخلوط همگن به سرعت به هر کدام از لولهها تزریق شد و پس از یک دقیقه، محلولها به مدت ۵ دقیقه با سرعت ۳۰۰۰ دور در دقیقه، سانتریفیوژ شدند. سپس فاز تهنشین شده به طور کامل برداشته شد و با اتانول تا حجم ۰/۳۰۰ میکرولیتر رقیق شد. لازم به ذکر است حجم فاز ته نشین شده برای حلالهای استخراجکننده کربنتتراکلرید، کلروبنزن و کلروفرم به ترتیب ۰/۵۰، ۰/۵۰ و ۰/۳۰ میکرولیتر بدست آمد. جذب این محلولها با دستگاه اسپکتروفتومتر جذب اتمی شعلهای اندازهگیری شد. جذب محلول شاهد هم مانند نمونه اندازهگیری شد. اختلاف جذب محلول نمونه و شاهد به عنوان جذب پالادیم در نظر گرفته شد. نتایج این بررسی در جدول (۳-۷) و شکل (۳-۶) قابل مشاهده است.
جدول (۳-۷): بررسی اثر نوع حلال استخراجکننده و پخشکننده بر میزان استخراج پالادیم

حلال پخشکننده
استون اتانول متانول
جذب پالادیم
(۵۹) ۰۹۵/۰ (۷۰) ۱۱۰/۰ )۱۰۳/۰ (۶۵۱
دانلود کامل پایان نامه در سایت pifo.ir موجود است.