علمی : کاربرد میکرو استخراج مایع مایع پخشی جهت اندازه گیری مقادیر کم پالادیم در …

کربنتتراکلرید

حلال استخراجکننده

(۴۰) ۰۶۷/۰

(۶۱) ۰۹۷/۰

(۵۱) ۰۸۲/۰

کلروبنزن

(۲۵) ۰۴۴/۰

(۴۶) ۰۷۶/۰

(۳۴) ۰۵۸/۰

کلروفرم

۱: اعداد داخل پرانتز راندمان استخراج را نشان میدهد
همانطور که نتایج جدول (۳-۷) نشان میدهد، با حلال استخراجکننده کربنتتراکلرید، در هر سه حلال پخشکننده، سیگنالهای بزرگتری بدست آمده است.این بزرگتر بودن سیگنال میتواند از دو امر ناشی شود. از طرفی حلال استخراج کننده کربن تتراکلرید با هر یک از حلالهای پخش کننده حالت ابری بهتر و پایدارتری نسبت به دیگر حلالهای استخراج کننده تشکیل میدهد. از طرف نزدیک بودن قطبیت کمپلکس پالادیم به قطبیت کربنتتراکلرید میتواند باعث استخراج بهتر پالادیم شود [۴۶]. کوچکتر بودن سیگنال کلروفرم به این علت است که که حالت ابری برای مخلوط کلروفرم با حلالهای پخشکننده پایدار نبود، بهعلاوه در مورد کلروفرم میتوان گفت حلالیت بیشتر آن نسبت به دو حلال دیگر در محلول آبی باعث میشود تا مقداری از کمپلکس پالادیم در فاز آبی باقی مانده، حجم فاز تهنشین شده کاهش یابد و سیگنال کوچکتری ایجاد نماید. با توجه به نتایج فوق کربنتتراکلرید به عنوان حلال استخراجکننده در بررسیهای بعدی انتخاب شد.
در میان حلالهای پخشکننده نیز بیشترین سیگنال مربوط به اتانول است. این امر به دلیل تشکیل حالت ابری بهتر و پایدارتر هنگام تزریق این حلال است، از طرف دیگر این حلال ارزان قیمت بوده و سمیت کمی دارد. بنابراین اتانول به عنوان حلال پخشکننده در بررسیهای بعدی در نظر گرفته شد.
شکل (۳-۶): تاثیر نوع حلال استخراجکننده و حلال پخشکننده بر سیگنال تجزیهای
شرایط آزمایش: غلظت پالادیم ۲۰/۰ میلیگرم بر لیتر ، غلظت لیگاند ۵-۱۰×۲ مولار، حجم محلول نمونه ۰/۱۰ میلیلیتر،بافر فتالاتی با۵/۲ pH=، حجم حلال استخراجکننده ۰/۹۰ میکرولیتر، حجم حلال پخشکننده ۹۱۰ میکرولیتر، حلال رقیقکننده: اتانول.
۳-۲-۷-۵ بررسی اثر حجم حلال استخراجکننده و حلال پخشکننده
برای بررسی حجم حلال استخراجکننده و حجم حلال پخشکننده ماتریسی ۷×۶ شامل حجم حلال استخراجکننده (کربنتتراکلرید) در گستره ۰/۵۰ تا ۰/۱۷۵ میکرولیتر و حجم حلال پخشکننده (اتانول) ۰/۵۰۰ تا ۰/۱۵۰۰ میکرولیترو تشکیل شد. روش کار در این بررسی به شیوه زیر بود:
محلولهای شاهد و نمونه همانند روش ارائه شده در بخش (۳-۲-۷-۱) تهیه شدند. سپس با تمامی مخلوطهای همگن هر یک از جفت حلالهای داده شده در جدول (۳-۸) عمل استخراج انجام شد. پس از یک دقیقه، محلولها به مدت ۵ دقیقه با سرعت ۳۰۰۰ دور در دقیقه، سانتریفیوژ شدند. در هر مورد کل قطره ای که در لوله تهنشین شده بود با میکروپیپت برداشته و با اتانول تا حجم ۰/۳۰۰ میکرولیتر رقیق شد. جذب این محلولها با دستگاه اسپکتروفتومتر جذب اتمی شعله ای اندازهگیری شد. اختلاف جذب محلول نمونه و شاهد به عنوان جذب پالادیم در نظر گرفته شد. نتایج این بررسی در جدول (۳-۸) آورده شده است. بررسی نتایج نشان میدهد که در یک حجم ثابت حلال پخشکننده، با افزایش حجم حلال استخراجکننده سیگنال تجزیهای افزایش مییابد (به جز در حجم حلال پخشکننده ۵۰۰ میکرولیتر). علت این پدیده را میتوان اینگونه توجیه کرد که با افزایش حجم حلال استخراجکننده، در یک حجم معین از حلالپخش کننده، مقدار بیشتری از حلال استخراجکننده در نمونه آبی وارد شده که باعث میشود مقدار بیشتری از کمپلکس پالادیم استخراج شود. در حجم ۵۰۰ میکرولیتر حلال پخشکننده با حجم ۱۵۰ میکرولیتر حلال استخراجکننده، به علت اینکه به خوبی محلول کدر تشکیل نمیشود سیگنال تجزیهای به مقدار جزئی کاهش مییابد. بنابراین حجم ۱۵۰ میکرولیتر از حلال استخراجکننده به عنوان حجم بهینه در بررسیهای بعدی در نظر گرفته شد(همچنین به علت ثابت ماندن نتایج در حجم بالاتر از ۱۵۰ میکرولیتر حلال استخراج کننده.نتایج آن در جدول بیان نشد)
از طرف دیگر با افزایش حجم اتانول از ۰/۵۰۰ تا ۰/۱۱۰۰ میکرولیتر، سیگنالهای تجزیهای مربوط به پالادیم افزایش مییابد. علت این پدیده را میتوان اینگونه توجیه کرد که حجمهای کم از حلال پخشکننده توانایی کافی برای پراکنده کردن حلال استخراجکننده را ندارند. بنابراین پایداری محلول ابری بعد از تزریق کم خواهد بودکه این امر سبب میشود استخراج به طور کامل صورت نگیرد. در حجمهای بیشتر از ۱۱۰۰ میکرولیتر حلال پخشکننده چون حجم حلال استخراجکننده نسبت به حلال پخشکننده به مراتب کمتر میشود به تبع آن حلالیت کمپلکس در فاز آبی، افزایش یافته که این امر موجب کاهش راندمان میشود. با توجه به اینکه در محدوده ۱۰۰۰ تا ۱۱۰۰ میکرولیتر از حلال پخش کننده به ازای یک حجم ثابت حلال استخراج کننده، سیگنالهای تجزیهای بزرگتر و تقریباً مساوی هستند، حجم ۱۰۵۰ میکرولیتر از اتانول بهعنوان حجم بهینه حلال پخشکننده در بررسیهای بعدی بکار برده شد.
جدول (۳-۸): بررسی اثر حجم حلال استخراجکننده و حلال پخشکننده بر میزان استخراج پالادیم

یک مطلب دیگر:
سامانه پژوهشی -شرح دشواری های کتاب مهمان نامه ی بخارا نوشته فضل الله بن روزبهان ...

منبع فایل کامل این پایان نامه این سایت pipaf.ir است