کاربرد میکرو استخراج مایع مایع پخشی جهت اندازه گیری مقادیر کم پالادیم در …

۲۰/۰

۱۵۵/۰

۱۰۰

۴۰/۰

۱۵۵/۰

۱۰۰

شکل (۳-۹): نمودار تأثیر قدرت یونی بر فرآیند استخراج
شرایط آزمایش: غلظت پالادیم ۲۰/۰ میلیگرم بر لیتر، غلظت لیگاند ‍‍۵-۱۰×۱۲ مولار، حجم محلول نمونه ۰/۱۰ میلیلیتر، بافر فتالاتی با ۵/۲pH=، حجم حلال استخراجکننده ۰/۱۵۰ میکرولیتر، حجم حلال پخشکننده ۰۵۰/۱ میلیلیتر ، حلال رقیقکننده:اتانول
این نتایج نشان میدهد که قدرت یونی در گستره ۴/۰-۰۰/۰ مولار پتاسیم نیترات اثری بر سیگنال تجزیهای و راندمان استخراج ندارد. اثر قدرت یونی را احتمالا بتوان به صورت زیر توجیه کرد:
با افزایش قدرت یونی به دلیل کاهش حلالیت کمپلکس در فاز آبی، تعادل استخراج به سمت راست جابجا میشود
PdL2(aq)  PdL2(org)
(۳-۱)
از طرف دیگر با افزایش قدرت یونی، تعادل تشکیل کمپلکس در فاز آبی به سمت چپ جابجا میشود.
Pd2+ + ۲HL  PdL2(aq) + ۲H+
(۳-۲)
بنابراین قدرت یونی طوری روی دو تعادل تاثیر میگذارد که اثر یکدیگر را خنثی میکنند و بنابراین تاثیری بر راندمان استخراج ندارد.
۳-۲-۷-۱۰ بررسی اثر زمان سانتریفیوژ
در این مرحله تاثیر زمان سانتریفیوژ بر استخراج در محدوده ۳ تا ۱۰ دقیقه (با سرعت ۳۰۰۰ دور بردقیقه) مورد بررسی قرار گرفت. محلولهای نمونه و شاهد مطابق بخش (۳-۲-۷-۸) تهیه شد و بر روی آنها استخراج انجام گرفت. سپس محلولهای نمونه و شاهد در مدت زمانهای مورد نظر با سرعت ۳۰۰۰ دور بر دقیقه سانتریفیوژ شدند. پس از انتقال کامل فاز تهنشین شده به یک ویال، هر یک تا حجم ۳۰۰ میکرولیتر با اتانول رقیق شدند و جذب آنها با دستگاه اسپکتروفتومتر جذب اتمی شعله ای اندازه گیری شد. جذب محلول شاهد هم مثل نمونه اندازه گیری شد با این تفاوت که به آن پالادیم افزوده نشد. نتایج اختلاف جذب محلول نمونه و شاهد به عنوان جذب پالادیم در جدول (۳-۱۳) و شکل (۳-۱۰) آورده شده است. همانطور که نتایج نشان میدهند، بیشترین سیگنال مربوط به زمانهای ۱۰-۴ دقیقه است ودر زمانهای کمتر درصد بازیابی کاهش مییابد.
علت این پدیده را میتوان اینگونه توجیه کرد که در مدت زمان کمتر از ۴ دقیقه قطرههای معلق در محلول و همچنین قطرههای جذب شده به دیواره داخلی لوله آزمایش که بخشی از کمپلکس پالادیم را در خود حل کردهاند، به طور کامل تهنشین نمیشوند. بنابراین حلال استخراج کننده بهطور کامل تهنشین نمیشود، که این امر سبب کاهش راندمان استخراج میشود. بنابراین مدت زمان ۵ دقیقه به عنوان زمان بهینه سانتریفیوژ در نظر گرفته شد.
جدول (۳-۱۳): بررسی زمان سانتریفیوژ بر میزان استخراج پالادیم

زمان سانتریفیوژ (دقیقه) حجم فاز تهنشین شده (میکرولیتر) جذب پالادیم راندمان استخراج (%)
۰/۳ ۱۱۰ ۱۴۸/۰
دانلود متن کامل پایان نامه در سایت jemo.ir موجود است