پژوهش – کاربرد میکرو استخراج مایع مایع پخشی جهت اندازه گیری مقادیر کم پالادیم …

۱۰۰

۰/۴

۱۲۰

۱۵۵/۰

۱۰۰

۰/۵

۱۲۰

۱۵۵/۰

۱۰۰

۰/۸

۱۲۰

۱۵۵/۰

۱۰۰

۰/۱۰

۱۲۰

۱۵۵/۰

۱۰۰

شکل (۳-۱۰): نمودار تأثیر زمان سانتریفیوژ بر سیگنال تجزیهای
شرایط آزمایش: غلظت پالادیم ۲۰/۰ میلیگرم بر لیتر، غلظت لیگاند۵ –۱۰×۱۲ مولار، حجم محلول نمونه ۰/۱۰ میلیلیتر، بافر فتالاتی با ۵/۲pH=، حجم حلال استخراجکننده ۰/۱۵۰ میکرولیتر، حجم حلال پخشکننده ۱۰۵۰ میکرولیتر ، حلال رقیقکننده: اتانول
۳-۲-۷-۱۱ بررسی اثر حجم نمونه آبی بر راندمان استخراج
اثر حجم نمونه آبی بر راندمان استخراج به دو صورت مورد بررسی قرار گرفت. در بررسی اول به گونهای عمل شد که مقدار میکروگرم پالادیم در محلول ثابت باشد. برای این منظور محلولهایی از نمونه با حجمهایی در محدوده ۰/۱۲-۰/۵ میلیلیتر، حاوی ۰/۲ میکروگرم پالادیم،۲۰۰ میکرولیتر از محلول ۲-مرکاپتوبنزوتیازول ۰۰۶۰/۰ مولار و ۰/۱ میلیلیتر بافر فتالاتی با ۵/۲ pH=تهیه شدند. محلولهای شاهد نیز مانند نمونه تهیه شدند با این تفاوت که پالادیم(II) به آنها اضافه نشد. عمل استخراج بر روی محلولهای نمونه و شاهد مطابق بخش (۳-۲-۷-۶) انجام و جذب آنها اندازهگیری شد. اختلاف جذب محلول نمونه و شاهد به عنوان جذب پالادیم در نظر گرفته شد که نتایج آن در جدول (۳-۱۴) و شکل (۳-۱۱) آورده شده است.
در بررسی بعدی برای حجمهای ۰/۱۲-۰/۵ میلیلیتر از محلولهای پالادیم با غلظت ثابت ۲۰/۰ میلیگرم بر لیتر عمل استخراج مطابق بخش (۳-۲-۷-۶) انجام و جذب آنها اندازهگیری شد. جذب محلول شاهد هم مثل نمونه اندازهگیری شد با این تفاوت که به آن پالادیم(II) افزوده نشد. اختلاف جذب محلول نمونه و شاهد به عنوان جذب پالادیم در نظر گرفته شد که نتایج در جدول (۳-۱۵) و شکل (۳-۱۲) آورده شده است.
در هر دو روش مطالعه، نتایج نشان میدهد که اگر حجم نمونه آبی بین ۸ تا ۱۲ میلیلیتر باشد، راندمان استخراج تقریباً ثابت و ماکزیمم است. علت پایینتر بودن راندمان استخراج برای حجم ۰/۵ میلیلیتر نمونه آبی احتمالاً به علت عدم پایداری تشکیل حالت ابری در اثر تزریق مخلوط همگن حلالهای استخراجکننده وپخشکننده میباشد. در حجمهای ۰/۸ تا ۰/۱۲ میلیلیتر نمونه آبی ، حالت ابری یکسان به نظر میرسید و نتایج راندمان استخراج هم این مطلب را تائید میکند. در صورتی که غلظت پالادیم (II) در نمونه کم باشد میتوان بر روی حجم ۰/۱۲میلیلیتر نمونه آبی عمل استخراج و پیش تغلیظ را انجام داد بدون اینکه راندمان استخراج تغییر کند. در بررسیهای بعدی حجم فاز آبی ۰/۱۰ میلیلیتر انتخاب گردید.
جدول (۳-۱۴): بررسی اثر حجم نمونه آبی بر میزان استخراج پالادیم در میکروگرم ثابت (gµ۲)

برای دانلود متن کامل این فایل به سایت torsa.ir مراجعه نمایید.