جستجوی مقالات فارسی – کاربرد میکرو استخراج مایع مایع پخشی جهت اندازه گیری مقادیر کم پالادیم در …

۰۷۷/۰

۹۴

۸

۱۲۱/۰

۹۶

۱۰

۱۵۵/۰

۱۰۰

۱۲

۱۸۴/۰

۱۰۰

شکل (۳-۱۲): نمودار تأثیر حجم نمونه آبی بر میزان استخراج پالادیم با مقادیر مختلف آنالیت
شرایط آزمایش: غلظت پالادیم ۲۰/۰ میلیگرم بر لیتر، غلظت لیگاند ۵ –۱۰×۱۲مولار، بافر فتالاتی با ۵/۲pH=، حجم حلال استخراجکننده ۱۵۰ میکرولیتر، حجم حلال پخشکننده ۱۰۵۰میکرولیتر، حلال رقیقکننده: اتانول
شرایط بهینه میکرواستخراج مایع- مایع پخشی پالادیم
با توجه به بررسی و بهینهسازی پارامترهای موثر بر میکرواستخراج مایع-مایع پخشی محلول آبی پالادیم(II)، شرایط بهینه زیر انتخاب و در رسم منحنی کالیبراسیون مورد استفاده قرار گرفت.
۱- ۰/۱میلیلیتر بافر فتالاتی با ۵/۲ pH= در بالن ۱۰ میلیلیتری
۲-غلظت لیگاند (۲-مرکاپتوبنزوتیازول) ۵-۱۰×۱۲ مولار
۳- ۰/۱۵۰ میکرولیترکربنتتراکلرید به عنوان حلال استخراجکننده
۴- ۱۰۵۰ میکرو لیتر اتانول به عنوان حلال پخشکننده
۵- ۵ دقیقه سانتریفیوژ با سرعت ۳۰۰۰ دور در دقیقه
۶- زمان استخراج ۰/۱دقیقه
۷- حجم فاز آبی ۰/۱۰ میلی لیتر
رسم منحنی کالیبراسیون پیشتغلیظ
کالیبراسیون مهمترین مرحله در توسعه یک روش تجزیهای میباشد. با استفاده از کالیبراسیون، میتوان رابطهای مناسب بین غلظت نمونه مورد آنالیز و سیگنال ثبت شده در آشکارساز را به دست آورد. ارزش و کارایی یک روش آنالیز با توجه به گستره دامنه خطی آن و حساسیت و تکرارپذیری نتایج در آن قابل ارزیابی میباشد. این پارامترها با توجه به منحنی کالیبراسیون برای یک روش قابل استخراج میباشد.
برای رسم منحنی کالیبراسیون،عمل استخراج تحت شرایط بهینه انجام شد بدین صورت که در یک بالن ۰/۱۰ میلیلیتری، حجم معینی از محلول پالادیم(II) با غلظتهای متفاوت وارد شد و به آن ۲۰/۰ میلی لیتر از محلول ۲-مرکاپتوبنزوتیازول ۰۰۶۰/۰ مولار و ۰/۱ میلیلیتر محلول بافر فتالاتی با ۵/۲pH= افزوده شد و با آب مقطر تا حجم ۰/۱۰ میلیلیتر رقیق شد. پس از انتقال محلول به لوله سانتریفیوژ ۲۰/۱ میلیلیتر مخلوط همگنی از اتانول (حلال پخشکننده) حاوی ۱۵۰ میکرولیترکربنتتراکلرید به سرعت توسط سرنگ ۱ میلیلیتری به محلولهای نمونه آبی حاوی یون پالادیم تزریق شد و محلولهای ابری به مدت ۵ دقیقه با سرعت ۳۰۰۰ دور در دقیقه سانتریفیوژ گردید. فاز تهنشین شده به طور کامل به یک ویال انتقال داده شد و با اتانول تا حجم ۳۰۰ میکرو لیتر رقیق شد و جذب آن با دستگاه اسپکتروفتومتر جذب اتمی .شعلهای اندازهگیری شد. بر روی محلول شاهد هم مثل نمونه عمل استخراج انجام شد با این تفاوت که به آن پالادیم(II) افزوده نشد. نتایج اختلاف جذب محلولهای نمونه و شاهد به عنوان جذب پالادیم در جدول (۳-۱۶) و شکلهای (۳-۱۳) و (۳-۱۴) آورده شده است. بر اساس نتایج بدست آمده نمودار کالیبراسیون یون پالادیم در محدوده ۰۲۰/۰تا۲۰/۰ میلیگرم بر لیتر با ۹۹۹۶/۰=۲R و در محدوده ۲۰/۰تا۲/۱ میلی گرم بر لیتر با ۹۹۹۹/۰=۲R خطی می‏باشد، که معادله آنها به ترتیب به صورت زیر به دست آمد.
y = 0.818CPd -۰٫۰۰۸۷ R2 =۰٫۹۹۹۶ (۳-۳)
y = 0.4855CPd + ۰٫۰۵۷۵ R2 =۰٫۹۹۹۹ (۳-۴)
که در این رابطه y سیگنال تجزیهای و CPd غلظت پالادیم(II) در محلول آبی بر حسب میلیگرم بر لیتر میباشد.
جدول (۳-۱۶): نتایج مربوط به رسم منحنی کالیبراسیون پیش تغلیظ

دانلود متن کامل پایان نامه در سایت jemo.ir موجود است