مقاله دانشگاهی – کاربرد میکرو استخراج مایع مایع پخشی جهت اندازه گیری مقادیر کم پالادیم در …

شکل (۳-۱۳): منحنی کالیبراسیون پیش تغلیظ در محدوده ۲۰/۰-۰۲۰/۰ میلیگرم بر لیتر پالادیم
شکل (۳-۱۴): منحنی کالیبراسیون پیش تغلیظ در محدوده ۲۰/۱-۲۰/۰ میلیگرم بر لیتر پالادیم
بررسی اثر مزاحمت
برای بررسی قابلیت کاربرد روش میکرواستخراج مایع- مایع پخشی در اندازهگیری پالادیم (II) در نمونههای حقیقی، اثر مزاحمتهای احتمالی کاتیونها و آنیونهای مختلف در پیشتغلیظ عنصر پالادیم با استفاده از این روش و اندازهگیری آن توسط دستگاه طیفسنج جذب اتمی شعله، مورد بررسی قرار گرفت. روش کار در بررسی اثر مزاحمتها به صورت زیر بود:
ابتدا سیگنال محلول نمونه در غیاب گونه مزاحم اندازهگیری شد. بدین صورت که تحت شرایط بهینه شش محلول نمونه با غلظت ۲۰/۰ میلیگرم برلیتر پالادیم تهیه شد و عمل استخراج بر روی نمونهها انجام شد و سیگنال تجزیهای اندازهگیری شد و میانگین سیگنالها (  ) و انحراف استاندارد آنها (S) محاسبه شد و محدوده قابل قبول برای نوسان سیگنال آنالیت (±۳S  ) بدست آمد. سپس برای بررسی اثر مزاحمت احتمالی هرگونه، یون مورد نظر با نسبت ۱۰۰۰ برابر وزنی- وزنی، نسبت به یون پالادیم(II) به محلول اولیه اضافه شد. در مرحله بعد بر روی این محلول عمل استخراج تحت شرایط بهینه صورت گرفت و سیگنال تجزیهای مربوط به آن به دست آمد. اگر سیگنال تجزیهای به دست آمده در حضور گونه مزاحم در دامنه ±۳S  قرار میگرفت به این معنا بود که یون مورد نظر با نسبت موجود، مزاحم نیست، در غیر این صورت نسبت وزنی گونه مزاحم آنقدر کاهش داده میشد تا سیگنال تجزیهای در دامنه ±۳S  قرار گیرد. نتایج حاصل در جدول (۳-۱۷) نشان داده شده است. نتایج نشان میدهد که کاتیونهای Ag+ و Hg2+ با نسبت وزنی- وزنی۱۰ برابر نسبت به یون پالادیم(II) دارای مزاحمت هستند. مزاحمت این کاتیونها بگونهای است که سبب کدر شدن محلول نمونه شده و پس از چند ثانیه تشکیل رسوب مشاهده میشود. برای رفع مزاحمت کاتیون Ag+، آنیون I با نسبت وزنی-وزنی ۱۰۰۰ برابر نسبت به پالادیم(II) به محلول اضافه شد. رسوب زرد رنگ AgI جدا شد و سپس استخراج بر روی محلول نمونه انجام شد. بدین ترتیب مزاحمت کاتیون Agبه ۲۰۰ برابر وزنی-وزنی نسبت به پالادیم کاهش یافت. مزاحمت Hg2+نیز با اضافه کردن آنیون I بعنوان عامل پوشاننده با نسبت وزنی-وزنی ۱۰۰۰ برابر نسبت به پالادیم(II) تا ۲۰۰ برابر وزنی-وزنی کاهش یافت.
نتایج جدول (۳-۱۷) نشان میدهد که روش ارائه شده برای پیش تغلیظ و اندازهگیری پالادیم یک روش با گزینش پذیری خوب میباشد.
جدول (۳-۱۷): نتایج حاصل از بررسی اثر گونههای مزاحم در اندازهگیری یون پالادیم با غلظت ۲۰/۰ میلیگرم برلیتر

حد مجاز گونه مزاحم (W/W) گونه شیمیایی مورد بررسی
۱۰۰۰ Cr3+, Mn2+, Li+, Co2+, Cd2+ , Na+ , K+, NO3, Pb2+, Ni2+, Mg2+, Ca2+, Ba2+, NO2, SCN, HCO3, SO42-, Zn2+, Na+, I, F, Br, SO42–, SO32-, Zn2+, BrO3, Cr6+, Fe2+, Citrate
۵۰۰ Al3+, Cu2+

 

دانلود کامل پایان نامه در سایت pifo.ir موجود است.